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      土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定
      點擊次數(shù):3183 更新時間:2020-04-16

      1-1 前言

            VOC 是揮發(fā)性有機(jī)物的簡稱,VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機(jī)物的不*燃燒產(chǎn)生。為了切實加強(qiáng)土壤污染防治,逐步改善土壤環(huán)境質(zhì)量,土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的檢測十分必要。本方法是參考 HJ-642-2013 標(biāo)準(zhǔn),檢測土壤和沉積物32 VOC 含量。

      1-2    儀器和設(shè)備

      2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

      2.2 色譜柱:石英毛細(xì)管柱,長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

      2.3 頂空進(jìn)樣裝置。

      2.4 實驗室常用儀器和設(shè)備。

      1-3    分析條件和結(jié)果

      3.1 頂空條件

          加熱平衡溫度 80℃加熱平衡時間50min傳輸線溫度110℃壓力化平衡時間1min進(jìn)樣時間3s

      3.2 色譜條件

            進(jìn)樣口:250℃;柱溫:40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min);分流比:5:1

      3.3 質(zhì)譜條件

            離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z35-300amu;電子倍增電壓:與調(diào)諧電壓一致;接口溫度:230℃。

      3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

            配制2ug/L,5 ug/L,10 ug/L,20 ug/L,40 ug/L,100 ug/L,分別按頂空條件、色譜條件、質(zhì)譜條件進(jìn)樣分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      圖 1  VOC 標(biāo)準(zhǔn)譜圖

       

      表 1 外標(biāo)法校正表

       

      名稱

      保留時間

      方程式

      相關(guān)因子

       

      名稱

      保留時間

      方程式

      相關(guān)因子

      氯甲烷

      2.028

      Y=59.89088*X

      0.9964

      1,1,2-氯乙烷

      14.192

      Y=589.68499*X

      0.9985

      氯乙烯

      2.165

      Y=387.04268*X

      0.9975

      四氯乙烯

      14.517

      Y=833.42233*X

      0.9987

      1,1-二氯乙

      3.880

      Y=373.34644*X

      0.9965

      二溴氯甲烷

      15.112

      Y=678.73993*X

      0.9991

      二氯甲烷

      4.722

      Y=647.62754*X

      0.9995

      氯苯

      16.695

      Y=2067.98567*X

      0.9995

      式1,2-二氯乙烯

      5.215

      Y=619.89822*X

      0.9949

      1,1,1,2-四氯乙烷

      16.907

      Y=702.10507*X

      0.9992

      1,1-二氯乙烷

      5.988

      Y=1153.90858*X

      0.9977

      乙苯

      17.025

      Y=3143.22408*X

      0.9994

      順式1,2-二氯乙烯

      7.113

      Y=748.80373*X

      0.9990

      對間二甲苯

      17.345

      Y=2739.96079*X

      0.9995

      氯 fang

      7.792

      Y=1037.60631*X

      0.9988

      鄰二甲

      18.367

      Y=1404.66402*X

      0.9995

      1,1,1-三氯乙烷

      8.123

      Y=604.5821*X

      0.9991

      苯乙烯

      18.412

      Y=2113.16596*X

      0.9996

      四氯化碳

      8.460

      Y=297.3972*X

      0.9987

      溴仿

      18.782

      Y=561.64837*X

      0.9986

      8.867

      Y=2617.28569*X

      0.9992

      1,1,2,2-四氯乙烷

      20.233

      Y=768.31047*X

      0.9987

      1,2-二氯乙烷

      8.890

      Y=735.36524*X

      0.9992

      1,2,3-三氯丙烷

      20.278

      Y=735.16788*X

      0.9994

      三氯乙烯

      10.275

      Y=743.53756*X

      0.9992

      1,4-二氯

      22.793

      Y=1778.77386*X

      0.9995

      1,2-二氯

      10.733

      Y=644.71649*X

      0.9995

      1,2-二氯

      23.602

      Y=1755.17024*X

      0.9995

      一溴二氯甲烷

      11.382

      Y=647.90741*X

      0.9992

      1,2,4-三

      26.807

      Y=1385.83351*X

      0.9996

      甲苯

      13.202

      Y=3356.6195*X

      0.9992

       

       

       

       

       

      3.5 外標(biāo)法校正曲線

            表1中顯示,32VOC標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子(校準(zhǔn)系數(shù))均大于0.990,符合國標(biāo)要求。

       

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